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精制方法1.无水湖南益阳本地氯甲烷可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水湖南益阳氯甲烷,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的湖南益阳氯甲烷,可用邻苯二湖南益阳氯甲烷酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。湖南益阳氯甲烷与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。2.将湖南益阳氯甲烷与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水湖南益阳氯甲烷,但得量低,费时长,会造成一些分解。将湖南益阳本地氯甲烷与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到湖南益阳氯甲烷中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。



湖南益阳氯甲烷的分子式为CH3Cl,别名:甲基氯、一氯甲烷CAS 号:74-87-3外观:常温常压下为无色气体,有微弱醚味;加压可液化为无色透明液体。物理性质分子量:50.49沸点:-23.8°C熔点:-97.4°C密度:1.003 g/mL(-23.8°C,液体)闪点:-46°C自燃点:632°C爆炸极限:8.1%~17.2%(体积分数)溶解性:微溶于水(5.3 g/L,20°C),易溶于乙醇、氯仿、苯等有机溶剂。化学性质稳定性:干燥状态下热稳定性好,400°C 以下不分解;潮湿环境中 60°C 以上缓慢水解,生成甲醇和盐酸(\(CH_3Cl + H_2O \rightarrow CH_3OH + HCl\))。可燃性:易燃,燃烧产生绿色火焰,生成\(CO_2\)、HCl;高温或遇火焰可生成剧毒 。取代反应(核心工业特性):作为强甲基化试剂,可与多种物质反应:与金属(Mg、Na)生成格氏试剂或烷烃;与醇 / 酚钠反应生成甲基醚(Williamson 合成);与硅粉反应生成甲基氯硅烷(有机硅工业基础)。工业上湖南益阳氯甲烷生产主要有湖南益阳氯甲烷法、甲酰胺法、丁烷(或轻油)液相氧化法和湖南益阳甲酸甲酯水解法四种工艺路线。湖南益阳氯甲烷易燃,能与水、乙醇、乙醚和甘油任意混溶,和大多数的极性有机溶剂混溶,在烃中也有一定的溶解性。相对密度(d204)1.220。折光率 1.3714。燃烧热254.4 kJ/mol,临界温度306.8 ℃,临界压力8.63 MPa。闪点68.9 ℃(开杯)。密度1.22,相对蒸气密度1.59(空气=1),饱和蒸气压(24℃)5.33 kPa。浓度高的湖南益阳本地氯甲烷在冬天易结冰。禁配物:强氧化剂、强碱、活性金属粉末。危险特性:其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应。溶解性:与水混溶,不溶于烃类,可混溶于醇。在烃中及气态下,湖南益阳氯甲烷以通过以氢键结合的二聚体形态出现。在气态下,氢键导致湖南益阳氯甲烷气体与理想气体状态方程之间存在较大的偏差。液态和固态的湖南益阳氯甲烷由连续不断的通过氢键结合的湖南益阳氯甲烷分子组成。

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